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Miércoles, 23 de Marzo de 2011 14:36

Factores que influyen en la buena obtención de resultados confiables con Electrodos de Ion Selectivo

Los Electrodos de Ion Selectivo (ISE) son herramientas de medición muy precisas, que prestan un gran apoyo en el proceso de producción y control de calidad en una amplia gama de aplicaciones.

Los Electrodos de Ion Selectivo (ISE) son herramientas de medición muy precisas, que prestan un gran apoyo en el proceso de producción y control de calidad en una amplia gama de aplicaciones, como la industria química, alimenticia, farmacéutica, agricultura, entre otras. La medición con ISE (Electrodos de ion selectivo) es muy sensible y puede verse afectada por algunos factores tales como:

  • Temperatura: Los cambios de temperatura afectan el equilibrio de la solución en análisis y es así que pueden causar cambios en la concentración del ion específico disuelto en la solución. En los laboratorios en los cuales existen oscilaciones de temperatura durante el día, se debe reajustar con bastante frecuencia para corregir los cambios en el potencial estándar y la pendiente de calibración. Como recomendación general, los estándares de calibración y las muestras deben tener la misma temperatura.
  • Interferencias: Generalmente la sustancia problema reacciona con la interferencia mediante la formación de complejos, oxidación o reducción, lo cual genera la formación de una sustancia diferente, que incrementa o disminuye el resultado en la concentración del analito en cuestión. Se recomienda revisar las interferencias específicas descritas en el manual de instrucciones para cada electrodo de Ion Selectivo en función de la muestra a analizar, en algunos casos es posible su eliminación.
  • Soluciones ISA: Son soluciones que son añadidas a las muestras y estándares en la misma proporción con el fin de fijar un coeficiente de actividad, ajustar el pH para optimizar la determinación, eliminar interferencias debidas a la oxidación o reducción del electrodo o la reacción del ion libre que forma un complejo en la solución.
  • Calibración: Las celdas de electrodos de ion específico, deben ser calibrados antes de su uso con soluciones estándares de concentración conocida tipo patrón; el proceso de calibración se realiza generalmente mediante la determinación de la concentración de dos diferentes soluciones estándar como mínimo que se encuentren dentro del rango de medición de interés (dos puntos de calibración)

Se recomienda que la calibración se lleve a cabo siempre en las mismas condiciones de:

-  Agitación
-  Temperatura
-  Tiempo de espera
-  Criterios de estabilidad que intervengan en la determinación.

Existen cuatro tipos de electrodos ISE según el tipo de sensor empleado: Sólido, Líquido, Gas y Vidrio, algunas pautas generales para sus cuidados son:

Sensor ISE Estado Sólido

  • Se recomienda verificar el estado de la superficie sensitiva, esta debiera estar sin depósitos ni rayas,   si observa alguna de estas condiciones, puede pulir la superficie con una cinta pulidora (HI 4000-70) especialmente diseñada para estos fines, con lo cual obtendrá mejores resultados en su medición. Si aparecen depósitos oscuros en la tira pulidora, es señal de oxidación en la superficie, mueva ligeramente el papel y continúe puliendo, hasta observar la superficie brillante.
  • Si la pendiente del sensor se encuentra fuera del rango sugerido, remoje el sensor en una solución estándar (sin solución ISA) para resolver el problema.

Sensor Membrana Liquida

  • No utilice un electrodo si observa sales cristalizadas al interior del cuerpo plástico, desarme y enjuague el cuerpo interno con agua desionizada. Arme nuevamente y rellene con solución  recién preparada.
  • Si ocurre una medición errática, revise que no haya materia extraña atrapada cerca del cono interno. Escurra pulsando la tapa del electrodo y luego rellene con nueva solución.
  • Si la lectura es discontinua o inestable, agite el sensor en dirección vertical.
  • Si la pendiente del sensor está fuera del rango sugerido, es probable que el problema se resuelva al remojar el sensor en una solución estándar (sin solución ISA).
  • Si la membrana se encuentra dañada, la respuesta se vuelve demasiado lenta, o la pendiente del electrodo ha disminuido significativamente, y los procedimientos indicados anteriormente no han ayudado, lo más probable es que la vida útil del electrodo se encuentre expirada.

Sensor de Gas ISE.

  • Evite tocar el vidrio del electrodo de pH interno con los dedos. El sistema de pH/Referencia de ensamblable es frágil, manéjelo con cuidado.
  • No rayé la membrana de PTFE semipermeable de la punta del electrodo, cámbiela si existe daño evidente.
  • Enjuague el electrodo con agua destilada o des ionizada por cada nueva muestra y séquelo suavemente con un paño de laboratorio o con una toalla absorbente desechable.
  • Revise la calibración cada 1 ó 2 horas.
  • Ubique los sensores en un ángulo de aproximadamente 20° para disminuir la adhesión de las burbujas producidas por la desgasificación de la solución, ocasionada por el cambio de temperatura.
  • Almacene las muestras en envases bien cerrados para evitar la pérdida de amoníaco o la contaminación del mismo.
  • Verifique  la necesidad de ajustar el pH de la muestra, si se trata de muestras alcalinas o acidas. Realice el ajuste con las soluciones y a los valores de pH recomendados en el manual de instrucciones de cada electrodo ISE.
  • Mida la muestra y los estándares rápidamente después de añadir ISA, de otro modo, el gas se fugará de la solución.

Sensor Membrana de Vidrio.

  • Para una correcta medición, se recomienda enjuagar la punta del electrodo con agua destilada antes de cada medición.
  • Para lograr una respuesta más rápida y evitar la contaminación cruzada de las muestras, enjuague la punta del electrodo con unas gotas de la solución a analizar antes de tomar mediciones.
  • Sumerja el electrodo en la muestra al menos 3,5 cm.
  • Para minimizar atascos y garantizar una rápida respuesta, el bulbo de vidrio y la unión deberán mantenerse húmedas con solución de almacenamiento y no permitir que se sequen una vez que se almacene.
  • En el caso de electrodos con solución interna de electrolito recambiable, verifique el nivel de solución electrolítica interna, si está a más de 1 cm por debajo del orificio de llenado, añada  solución de electrolito, ya que puede verse afectada la medición.
  • Si realiza mediciones en muestras que contienen Aceites, Grasas, Material inorgánico, etc. Limpie periódicamente con soluciones específicas de limpieza el electrodo. Con esto eliminara películas, suciedad o depósitos en la membrana/unión.
  • Nota: NUNCA GUARDE EL ELECTRODO EN AGUA DESTILADA.

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